格丹納DS-72全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)土壤進(jìn)行消解的方法,主要采用硝酸-HF酸-高氯酸全消解的方法,*破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液(參照國(guó)標(biāo)GB/T17141-1997土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定)。
1. 方法概要
1.1 具代表性的樣品被通過(guò)溫度的升高,重復(fù)的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HCLO4)和HF酸(HF)被消解。
1.2 樣品被蒸發(fā)到預(yù)設(shè)的量。
1.3 于樣品中加入去離子水且在消解管中將體積定容到25ml,待分析。
2. 樣品類型
土壤樣品重量:0.2g 儀器:DS-72全自動(dòng)石墨消解儀
3. 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑除另有說(shuō)明外,均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子水或同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
3.2 HF酸(HF):ρ=1.49g/mL
3.3 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
4. 消解步驟
4.1 將樣品混合至均質(zhì)。
4.2 于分析天平稱取樣品0.2g(到±0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。
4.3加入少量去離子水(約1ml)潤(rùn)濕樣品。
4.4放置樣管于DS-72A全自動(dòng)消解系統(tǒng)的相應(yīng)消解孔中。
4.5設(shè)定消解過(guò)程:1.加入10ml 硝酸;2.加入5ml HF酸;3.加入1ml高氯酸,蓋上回流蓋;3.振蕩搖勻20s;4.加熱至120℃,升溫20min,保持1h30min;5. 加熱至160℃,升溫20min,保持3h30min;6. 提起冷卻20min,打開(kāi)回流蓋;7.加熱至180℃,升溫20min,保持1h,將酸揮發(fā)近干;8. 提起冷卻20min;9.定容至25ml。
4.6啟動(dòng)全自動(dòng)消解程序,直至完成。溶液可用于FLAA&ICP-AES分析,如果需要的話可過(guò)濾。