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格丹納36孔石墨消解儀消解動物飼料
點(diǎn)擊次數(shù):1099 更新時間:2019-09-23

動物飼料  樣品重0.5 g

石墨消解儀

動物飼料是一類在分析測試時存在眾多潛在問題的樣品,因為其含有大量的蛋白質(zhì)、脂肪和纖維組分。目前,動物飼料的消解有兩種常用的方法,干燥灰化酸分解法和熱爐消解法。

 

干燥灰化酸分解法的主要難點(diǎn)[2]是每個樣品均需進(jìn)行8小時左右的處理時間。熱爐消解法的主要兩個問題是溫度控制和爆沸控制。為了防止上述問題,樣品需預(yù)先消解過夜,這就影響了日常樣品處理量。在進(jìn)行樣品消解時,分析人員需要小心的監(jiān)控每一個樣品以防止其爆沸和溢出,另外,分析人員還需要經(jīng)常搖勻樣品以補(bǔ)償熱爐的加熱不均勻問題。因此,以上的消解法是一類很高實(shí)驗強(qiáng)度的方法。當(dāng)前,實(shí)驗室產(chǎn)業(yè)化需要解決兩個重要問題是樣品分析的高通量和樣品分析的高保質(zhì)量保證,而傳統(tǒng)的消解方法與以上分析原則相互矛盾。

 

以下簡要描敘是一個可供選擇的方法。通過控制消解儀的溫度以控制樣品的溫度,可使樣品的預(yù)消解和消解在的溫度下進(jìn)行。以下簡要描敘一個參照AOAC 957.02(a)方法,使用多溫度程序和一個可多次使用的聚丙烯樣品消解管進(jìn)行濕法消解的過程。該方法只需要一個從樣品稱量至分析的簡單操作過程,從而減少了操作時間和可能出現(xiàn)的錯誤。以下是使用同一類樣品進(jìn)行該方法分析結(jié)果的比較。所有的樣品將使用同一臺ICP-AES進(jìn)行分析,并使用同一批商業(yè)的多元素ICP-AES校準(zhǔn)標(biāo)樣。這一應(yīng)用我們選擇了日常分析比較感興趣的Na、Mg、P、K、Ca、Cu、Fe、Mn和Zn元素進(jìn)行測試。

 

這一研究我們選擇了美國飼料控制協(xié)會(AAFCO)的一類飼料監(jiān)測樣品,200226 Milk Replacer。

 

這一建議性的濕法消解技術(shù)以AOAC 957.02(a)方法為基礎(chǔ),見附錄1。該方法要求飼料樣品以6 mL濃硝酸 / 1 mL濃鹽酸 /0.5 g飼料的比例進(jìn)行消解。另外,樣品必須沸騰30至60分鐘。Minczewski博士在他的研究中清楚表明溫度控制是樣品消解的一個至關(guān)重要參數(shù)。他在他的研究中演示操作了同一時間控制每個樣品反應(yīng)溫度的實(shí)驗。他的技術(shù)在這一方法中得到了應(yīng)用以達(dá)到同時消解多個樣品的目的。

 

樣品用36位石墨消解系統(tǒng)進(jìn)行消解,消解系統(tǒng)配備有一個用于控制樣品溫度的外置溫度探測器,溫度程序見附錄2。另外,一個全新的可以多次使用的聚丙烯消解管,同時也在該實(shí)驗中被應(yīng)用到。掌上電腦控制器可顯示溫度的時間程序、樣品的實(shí)時溫度和開關(guān)機(jī)開關(guān)。

 

通過ICP-AES使用商業(yè)校準(zhǔn)標(biāo)樣作5點(diǎn)校準(zhǔn)曲線。樣品漂移校準(zhǔn)可以通過標(biāo)準(zhǔn)-樣品間隔技術(shù)來實(shí)現(xiàn),也就是測定3個樣品的同時測定一個標(biāo)準(zhǔn)。

 

Dixon Q-test[3]可用于每一批數(shù)據(jù)消除可疑數(shù)據(jù)并確證這些可疑值與分析方法本身無關(guān)。同一樣品分為幾份進(jìn)行消解。

 

材料和試劑:

1)50mL聚丙烯樣品消解管

2)帶掌上電腦(PDA)控制器的DS-360消解儀

3)4個聚丙烯吸液管

4)分析天平

5)鹽酸(37%),Baker-Instra,分析純

6)雙去離子水

7)硝酸(70%),Baker-Instra,分析純

8)Beckman離心機(jī)

 

消解過程:

見附錄1

 

結(jié)果:

     

討論:

在通風(fēng)櫥中加入酸并緩慢加熱樣品至45°C可以*控制樣品爆沸,這有利于有機(jī)物與混合酸的反應(yīng)而不會導(dǎo)致樣品的揮發(fā)損失。然后升溫至65°C,清潔消解管的管壁,這樣在樣品消解過程中就不會導(dǎo)致基體損失。上述步驟帶掌上電腦控制器的DS-360消解儀可以自動完成。這就提高了樣品的通量而沒有增加任何的人為操作時間。

 

實(shí)驗測定元素所選擇的分析線沒有發(fā)現(xiàn)有任何譜線干擾和基體干擾,因此,校準(zhǔn)曲線的線性很好。質(zhì)控樣品顯示儀器的響應(yīng)信號在整個分析過程中一直很穩(wěn)定。

 

所有的樣品用聚丙烯塑料消解管消解后直接分析。結(jié)果見表3。表3結(jié)果顯示AOAC957.02(a)濕法消解法的結(jié)果與AAFCO的分析結(jié)果值相當(dāng)接近。

 

結(jié)論:

從以上實(shí)驗數(shù)據(jù)可知,可多次使用的聚丙稀塑料消解管可應(yīng)用于樣品預(yù)處理和分析的所有步驟。實(shí)驗數(shù)據(jù)還表明,消解過程中樣品的溫度可以通過外置溫度探針和掌上電腦控制器準(zhǔn)確控制,這就消除了濕法消化過程的樣品爆沸和揮發(fā)損失問題。因此,該方法實(shí)現(xiàn)了動物飼料樣品的高通量準(zhǔn)確分析。

 

參考文獻(xiàn):

1. 法定分析方法(1998),第16版,AOAC。

2. J. Minczewski,痕量有機(jī)物分析的樣品分離和預(yù)富集方法,第1版,John Wiley and Sons。

3. Peter C. Meier, Richard E. Zund,分析化學(xué)中的統(tǒng)計方法,第2版,Willey Canada。

 

附錄1:濕法消解過程 AOAC 957.02B(a)

濕法消解法 1) 稱取0.5 g 樣品置于聚丙烯塑料消解管中。

 2) 加入硝酸和鹽酸混合溶液。 

3) 選擇消解方法的溫度程序進(jìn)行消解。

 4) 樣品冷卻至25 °C。

 5) 稀釋并定容至聚丙烯消解管的50 mL刻度。 

6) 將裝有消解好樣品的聚丙烯消解管進(jìn)行離心。

 7) 采用ICP-AES進(jìn)行分析測定。 

 

附錄2:

帶掌上電腦控制器的DS-360消解儀的使用溫度程序 室溫升至45 °C,保持1分鐘;然后升至65 °C,保持5分鐘;然后升至100 °C,保持35分鐘。

 

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