垃圾焚燒飛灰是垃圾焚燒處理(如城市生活垃圾焚燒、醫(yī)療廢棄物焚燒等)過程中除塵設(shè)備所收集的灰分。飛灰中存在著重金屬,通常優(yōu)先附著在顆粒物的表面,從而使他們更容易通過液體介質(zhì)從飛灰中釋放進入到土壤、地表水和地下水進入到我們的生活環(huán)境中來,造成生態(tài)環(huán)境的破壞。
本文介紹使用全自動石墨消解儀對垃圾焚燒飛灰樣品的消解,測定分析飛灰中重金屬Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Cd含量的影響,為環(huán)境研究提重要的參考。
實驗部分
1、儀器和試劑
儀器:等離子體原子發(fā)射光譜儀,全自動石墨消解儀
試劑:硝酸,p=1.42g/mL,優(yōu)級純;高氯酸,P=1.76g/mL,優(yōu)級純;HF,30%,優(yōu)級純。
標準樣品:Cu混質(zhì)控溶液:包含Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Cd6種重金屬,來自環(huán)保部標樣研究所,編號為200927。
實驗室所用其他試劑均為優(yōu)級純。
2、樣品的采集
采集某垃圾焚燒廠的布袋飛灰作為研究對象。樣品采集后,自然風干,充分研磨、混勻,過0.15mm的篩。在105℃下將樣品烘干至恒重,去除其中結(jié)晶水。烘干后的樣品收集并保存在干燥器中。
3、DS-72全自動石墨消解法
全自動石墨消解儀
準確稱取0.50g樣品,放置聚四氟乙烯消解管中,然后插入全自動石墨消解儀石墨孔中,加入5mL硝酸,加熱到130℃,維持70min;加入6mL鹽酸、2mL硝酸,130℃加熱60min;加入5mL HF,加熱到150℃,維持60min,加入3mL高氯酸、10mL純水,加熱到155℃,維持50min,后趕酸,并自動定容至50mL,搖勻待測。(具體全自動消解儀消解程序見下面表格)。同時進行試劑空白試驗。
全自動石墨消解儀消解程序工步
4、標準樣品測定方法準確度
稱取0.5g標準樣品(編號:200927)進行步驟3相同方法進行消解,同時做空白實驗,以考察方法的準確度,測定結(jié)果見下表。
標準樣品消解后測定結(jié)果
由表中可知,重金屬的測定值均在允許的相對誤差范圍內(nèi),方法的準確度高,能滿足分析的要求。
5、實際樣品的分析和方法精密度將飛灰樣品分為6份,分別按照上述前處理方法,同時進行全量消解試驗和浸出毒性試驗,并按照上述儀器分析條件進行分析測定,計算6次測定結(jié)果的均值和相對標準偏差,結(jié)果見表下。
實物樣品消解測定結(jié)果
由表中可知,全自動消解消解濃度值重金屬的相對標準偏差均小于5%,測定結(jié)果精密性較好。
6、試驗結(jié)論
(1)建立了測定圾焚燒飛灰中重金屬浸出率前處理方法、分析方法和計算方法。該方法采用全自動石墨消解儀進行消解,測定垃圾焚燒飛灰中重金屬的全量消解液和浸出液中6種重金屬的濃度。可以根據(jù)全自動石墨消解后測定的數(shù)據(jù),結(jié)合國家HJ557—2010標準公式可以算出圾焚燒飛灰中重金屬浸出率,從而根據(jù)國家規(guī)定進行管理與處理。
(2)全自動石墨消解儀具有72位消解孔,可進行大批量樣品前處理,提供工作效率;全程自動化程序,無需人員操作;藍牙遠程控制技術(shù),讓人員遠離實驗產(chǎn)生的酸霧,安全。