自動(dòng)消解儀-ICP法測(cè)定土壤中7種重金屬離子實(shí)驗(yàn)研究
利用自動(dòng)消解儀對(duì)土壤進(jìn)行前處理,建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)同時(shí)測(cè)定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七種重金屬元素含量的方法。
隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,土壤的重金屬污染問題日益突出。重金屬污染物不易被微生物分解,易與土壤有機(jī)質(zhì)發(fā)生螯合作用等而穩(wěn)定存在于土壤中,同時(shí)通過農(nóng)產(chǎn)品在人體內(nèi)積累,造成慢性中毒,危害大。土壤中重金屬含量是評(píng)價(jià)土壤污染狀況的重要指標(biāo),因此研究快速、準(zhǔn)確測(cè)定土壤中重金屬的方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。樣品的前處理方法是土壤中重金屬測(cè)定的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。
土壤樣品的前處理方法主要有電熱板消解法和微波消解法。自動(dòng)消解儀是國(guó)內(nèi)使用的比較先進(jìn)的消解儀器。能夠自動(dòng)完成樣品消解過程,提高了消解效率及實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性及平行性,并避免實(shí)驗(yàn)人員遭受化學(xué)試劑的危害。本文利用自動(dòng)消解儀對(duì)土壤進(jìn)行前處理,建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)同時(shí)測(cè)定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七種重金屬元素含量的方法。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
自動(dòng)消解儀
純水機(jī)
硝酸
高氯酸
HF
1.2儀器工作參數(shù)
1.3樣品前處理
稱取0.05g左右100目土壤樣品于聚四氟乙烯樣品管中,加幾滴去離子水,將樣品管置于自動(dòng)消解儀上。在自動(dòng)消解儀的控制軟件中設(shè)置好樣品位置,啟動(dòng)已編輯好的工作程序,樣品消解過程將自動(dòng)完成。
2.3方法的準(zhǔn)確度和精密度
按1.3所述的方法消解樣品,設(shè)定好一起參數(shù)進(jìn)行上機(jī)測(cè)定。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品GSS-15(GBW07429),平行測(cè)定6次,結(jié)果見表5。由表5可以看出7種離子的測(cè)定平均值均在保證值范圍內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在1.6%~4.5%之間,相對(duì)偏差在0.3%~4.5%之間。說明樣品在消解和分析過程中準(zhǔn)確度和精密度較高,滿足土壤中痕量分析的要求。
結(jié)論
自動(dòng)消解儀可以廣泛應(yīng)用在土壤、水洗沉積物、水質(zhì)等樣品的前處理方面。本方法使用自動(dòng)消解儀對(duì)土壤樣品的前處理方面。本方法使用自動(dòng)消解儀對(duì)土壤樣品進(jìn)行前處理,使用ICP-OES對(duì)樣品中的7種痕量重金屬離子連續(xù)測(cè)定,結(jié)果表明,其準(zhǔn)確度、精密度、檢出限均滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)分析的要求,并且該方法快速、準(zhǔn)確、高效、安全,可用于大量樣品的多離子同時(shí)分析,為日益嚴(yán)峻的環(huán)境監(jiān)測(cè)工作提供了簡(jiǎn)單可靠的分析方法。