固體廢棄物染污越來越嚴重,不管是對人還是對環境都造成的影響較大,其中表現在垃圾的廢棄占了大量的用地;固廢對土壤有害污染大;垃圾各種氣味對大氣污染也大,多個方面的影響使得對固體廢棄特需要重視,合理排放、規劃及回收利用。因此各大實驗室對固廢的研究也興起了。
(固廢)
文章中采用實驗電熱板對固廢進行濕法消解,測定分析固廢中的鈹、鎳、銅和鉬元素含量,對環境保護有一定的重要意義,對固廢重金屬檢測及垃圾回收提供實驗依據。
實驗操作部
一、實驗設備
石墨爐原子吸收分光光度計;
陶瓷電熱板(HT-300,格丹納公司);
燒杯;
聚四氟乙烯坩堝。
二、消解試劑
鹽酸:ρ(HCl)=1.19mg/L,優級純、硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,優級純、HF=1.49g/ml,優級純、高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml,優級純。
三、固廢樣品制備
1、制備固體廢物浸出液,浸出液如不能及時進行分析,應加硝酸酸化至pH<2,可保存14天。
2、制備固體廢物
,對于固態廢物或可干化半固態廢物樣品,稱取10g(準確至0.01g)樣品,自然風干或冷凍干燥,再次稱重(準確至0.01g),研磨,全部過100目篩備用。
四、固廢消解
4.1、電熱板對固體廢物浸出液消解方法
稱取50.0ml浸出液試樣于150ml燒杯中,加入3~5ml硝酸,搖勻。蓋上表面皿,置于陶瓷電熱板上,通過分體式控制器調節加熱溫度及加熱時間,開始消解,在近沸狀態下將樣品加熱蒸發至近干,取下冷卻,再加入3ml硝酸,繼續加熱,直至消解*,消解液透亮或者消解液外觀不再變化,繼續蒸發至近干,取下冷卻后,加入1ml硝酸溶液,加熱溶解殘渣,用水清洗燒杯內壁和表面皿,全部轉移至50ml容量瓶中,用水稀釋、定容,混勻備用。同時做空白試樣。
(電熱板圖HT-300)
4.2、電熱板對固體廢物消解方法
對于固態樣品或可干化的半固態樣品的消解方法與4.1不同,首先,稱取0.1~0.5g(準確至0.1mg)過篩樣品;對于液態或不可干化的半固態樣品直接稱取樣品0.5g(準確至0.1mg)。將樣品置于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10ml鹽酸,將坩堝放在格丹納陶瓷電熱板上,通過分體式控制器進行設定加熱溫度50~70℃及加熱恒溫時間,使樣品開始消解,待蒸發至約剩3ml時,加入5ml硝酸,5ml HF,加蓋后于陶瓷電熱板上120~130C加熱0.5~1h,冷卻后加入2ml高氯酸,再加蓋150~160C加熱1h左右,開蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈不流動狀態的液珠狀(趁熱觀察)。視消解情況,可再補加3ml硝酸、3ml HF、1ml高氯酸,重復以上消解過程。取下坩堝稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內壁,加入1ml硝酸溶液,溫熱溶解可溶性殘渣,轉移至50ml容量瓶中,冷卻后用水定容,搖勻。
同時做空白試樣。
五、電熱板消解方法的精密度
采用電熱板法消解對含鈹、鎳、銅和鉬的實際固體廢物浸出液、固體廢物樣品進行了前處理,測定結果下如表所示:
電熱板對固體廢物浸出液消解方法精密度表1
電熱板對固體廢物浸出液消解方法精密度表2
如表所示,對不同含量水平的固體廢物的統一樣品進行了測定,方法的重復性、再現性等精密度符合實驗室要求,為固體廢棄物檢測提供保障。
六、注意事項:
5.1、如固體廢物中鈹、鎳、銅或鉬的含量較高,試樣消解后定容體積可根據實際情況確定。
5.2、如固體廢物中鎳或銅的含量較高,可采用火焰原子吸收分光光度法測定。
5.3、電熱板溫度不高于250℃,防止聚四氟乙烯坩堝變形。
5.4、樣品消解時,在蒸至近干時需特別小心,防止蒸干,否則待測元素會有損失。
5.5、固體廢物種類復雜,基體差異較大,在消解時各種酸的用量、消解溫度和保持時間可視消解情況酌情增減。
5.6、本方法提供參考,如需更詳細方法參考HJ 752-2015標準進行。
七、實驗總結
采用陶瓷電熱板消解處理固體廢棄物,測定鈹、鎳、銅或鉬含量影響,為環境污染保護及固廢利用提供非常大的幫助及依據。格丹納電熱板采用分體式控制,有效讓人員遠離酸霧及熱量的傷害;500x400mm加熱臺面有效快速批量處理樣品,大大提高消解時間;電熱板采用整塊加熱片加熱裝置為樣品進行消解,加熱樣品均勻性高,樣品消解重復性好。