重金屬污染是各類土壤污染中典型的一類。重金屬元素進入土壤主要通過工業(yè)生產(chǎn)、居民生活的廢水和垃圾填埋場進入土壤,通過食物鏈遷移到動物、人體內(nèi),終將會對人體健康造成嚴重傷害。
傳統(tǒng)的土壤消解方法前處理消耗酸量大,加熱趕酸時間長,處理過程中有的組分容易遺失,而石墨消解儀低溫快速消解土壤操作簡便,省時省力,逐漸受到實驗人員的青睞。
儀器與試劑
石墨爐原子吸收光譜儀
全自動石墨消解儀(G6,格丹納公司)
鹽酸(優(yōu)級純)
硝酸(分析純)
HF(優(yōu)級純)
磷酸氫二銨(分析純)
全自動石墨消解儀 G6 設定好消解參數(shù),一鍵啟動,自動實現(xiàn)加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過程,讓消解變得簡單。并采用成熟的無線藍牙控制技術,在辦公室即可遠程做實驗。
實驗過程
樣品處理及過程
稱取土壤標準物質(zhì)0.25g,加入1ml鹽酸,1ml硝酸,2ml HF,于石墨消解儀上加熱,從消解儀顯示溫度為120℃開始計時90min,取下冷卻,加6ml重量分數(shù)為5%的磷酸氫二銨后純水定容至50ml,靜置后取上清液測定。
全程同步制備空白樣品。石墨爐原子息收益的測定條件見表1.
標準曲線及相關系數(shù)
配制出元素鉛的一系列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50.0µg/l的標準溶液,配制出元素鉛的一系列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50µg/l的標準溶液,分別在波長為283.3.nm,228.8nm測定,得到標準曲線和相關系數(shù)。標準曲線見表2.
結果與討論
測定結果
在相同實驗條件下,稱取0.25g土壤標準物質(zhì)GSS-9經(jīng)定容靜置后取上清液測定,每個土壤標準物質(zhì)連續(xù)測定7次,結果見表3。
從表3中可看出,兩種元素的相對偏差分別為4.3%和5.0%,說明方法精密度好。但是用此方法消解出的鉛元素準確度不合格,所以此方法不適用于土壤鉛元素的消解。元素鎘的測定結果在標準值范圍內(nèi),測定結果令人滿意。
方法回收率
對消解完畢的土壤標準物質(zhì)GSS-9根據(jù)其測定含量進行加標回收,測定三次,回收率見表4.
從表4看出,鎘元素的加標回收率在96%~106%之間,說明本方法可靠。
結語
本文采用全自動石墨消解儀加熱消解趕酸于一體的方式,大大降低了傳統(tǒng)消解方法的反應趕酸時間。經(jīng)過實驗證明120℃低溫消解不適合鉛元素,但是鎘元素的精密度和準確度較好,加標回收率較高,滿足測定要求。
參考文獻
【1】中國耕地土壤重金屬污染概括【J】.水土保持研究,2013,20(02)293-298
【2】農(nóng)田土壤重金屬污染狀況及修復技術研究【J】.生態(tài)環(huán)境學報,2013,22(10):1727-1736
【3】不同分析方法測定土壤樣品中鉛含量的比較【J】.寧夏農(nóng)林科技,2018,59(01):14-17
【4】石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛元素【J】.測試技術學報,2018,32(02):169-173