鈮和鉭在元素周期表中VB族,性質很相似,為稀有難溶金屬,用途廣泛。鈮、鉭具有強度高、耐腐蝕、導熱、超導、單極導電及吸收氣體等優良特性;冷加工性能好和氧化膜電性能好等優點,廣泛用于冶金、機械、化工、陶瓷、玻璃建材,特別是軍工和航天領域有著重要的用途。準確測定礦石樣品中Nb205、Ta2O5含量消解是關鍵。鈮鉭礦石消解的方法有酸溶法、堿融法、微波消解法等。酸溶法通常采用HF-硫酸體系消解,堿熔法通常采用過氧化鈉熔融試樣,分離沉淀有萃取法、單寧沉淀、硅酸鹽沉淀等,本文采用硅酸鹽沉淀分離大多數金屬雜質金屬元素,電感耦合等離子發射光譜法測定。通過兩種消解方法進行鈮鉭礦石樣品中鈮、鉭的對比實驗,分析兩種方法的優缺點,推薦準確、方便、快捷的消解方法。
實驗內容
儀器與試劑
ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN
HT-300實驗電熱板(格丹納)
鹽酸
硝酸
HF
硫酸
氨水
乙二胺四乙酸二鈉
氯化銨
實驗用水為去離子水
標準物質:*標樣GBW07154/GBW07155
實驗方法
樣品消解
酸溶法
準確稱取礦石樣品0.2000g,置于50 mL聚四氟乙烯坩堝中,加入1 mL(1 +1)硫酸、3 mL濃硝酸、5 mL HF,置于實驗電熱板上250℃消解至硫酸冒煙,取下稍冷,去離子水吹洗杯壁,補加1 mL HF,電熱板加熱至微熱,取下冷卻,定容于50 mL塑料比色管中,待測。
堿融法
準確稱取礦石樣品0.6000 g,置于高鋁坩堝中,加3 g左右過氧化鈉于高溫爐中,650~ 700 ℃熔融15 min,取出冷卻,置于300 mL燒杯中,加兩滴無水乙醇,加40 mL熱水,攪拌加人20mL濃鹽酸,加熱攪拌使固體溶解,提取。往燒杯中加3 g乙二胺四乙酸二鈉,1 g草酸和50 mL氯化銨飽和溶液,電熱板加熱煮沸,取下稍冷,氨水中和至溶液并過量5 mL,煮沸數分鐘,視沉淀情況補加硅酸鈉溶液,放置過夜。過濾溶液,將沉淀連同濾紙灰化,加HF加熱溶解固體,近干后加酒石酸溶液(15% )提取,定容,待測。
結果與討論
精密度試驗比較
對標準物質采用酸溶和堿融兩種消解方法進行消解,并分別測得樣品中五氧化二鈮和五氧化二鉭的含量,結果見表1。實驗結果表明,這兩種方法都能滿足對鈮鉭礦石樣品的測定。
標樣的精密度測定(n=11)和準確度測定
通過實驗得出,兩種消解方法對兩個*標樣的消解效果較好,堿熔法比酸溶法的jing密度稍差些,主要由于堿熔法:操作流程長,對jing密度有一定影響。
在日常實驗和成產中,選擇哪種消解方法很重要,在已知礦石樣品組分或樣品量比較多的情況下,選擇酸溶法可以提高工作效率,同時還節能環保,當樣品含量低于檢出*,還可以分取稀釋后用電感耦合等離子體質譜法測定;在酸溶后坩堝底有較多黑渣沉淀時,需采用堿熔法進行驗證,樣品中氧化鋯、二氧化鈦、有機物等酸難溶物含量較高時,由于沉淀吸附影響使得酸溶法的結果偏低,影響數據可靠性。
HT-300實驗電熱板
用途概述:
HT-300實驗電熱板適用于工礦企業、醫療衛生、環保、生化、科研單位實驗室做化學分析,物理測定,熱處理等物品的烘焙,干燥和作其它溫度實驗。
產品特點:
1、加熱板主體工作模塊精選優質玻璃陶瓷,耐磨損、耐腐蝕、壽命長,表面光滑易清潔。
2、無明火、升溫快、安全可靠。
3、具有熱警顯示,加熱表面溫度超過50℃時,大警示燈變成紅色警示。
4、采用智能PID控制方式,控溫jing確。