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智能石墨消解儀消解實例丨原子熒光光譜法測定土壤汞
點擊次數(shù):1394 更新時間:2021-04-12

汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì),可在體內(nèi)蓄積,進入機體的無機汞離子可轉(zhuǎn)換為毒性更大的有機汞,經(jīng)食物鏈進入人體,引起全身中毒。土壤總汞水平既可反映環(huán)境系統(tǒng)的汞污染程度,又能表明汞通過食物鏈影響人體和生物的可能性。冷原子吸收法和原子熒光法是測定痕量、微量汞的*方法。用原子熒光法測定土壤的汞有靈敏度高、干擾少、線性范圍寬等優(yōu)點。而傳統(tǒng)的土壤分析方法--冷原子吸收法,也有其突出的特點:操作簡便、重現(xiàn)性好,但靈敏度比原子熒光法低,線性范圍沒有原子熒光寬。本文建立了土壤中汞的氫化物發(fā)生--原子熒光光譜測定方法,并與冷原子吸收法測得的結(jié)果進行比較。

 


材料與方法

 

儀器與試劑

 

主要儀器

便攜式土壤重金屬X射線分析儀SPECTRO SCOUT(德國斯派克公司)
智能石墨消解儀D6(格丹納)


試劑

鹽酸、硫酸、硝酸、氫氧化鈉均為優(yōu)級純,BH4K為分析純。
10%鹽酸:吸取50ml濃HCl加人450ml超純水中混勻;0.05%KBH4溶液:稱取0.5gNaOH溶于500ml超純水中混勻,再加人0.25g KBH,溶解而成;0.5g/L重鉻酸鉀(GR):稱取0.5g重鉻酸鉀,用少量水溶解后,再用超純水稀釋至1000ml,混勻;王水:取3份鹽酸與1份硝酸混合,混勻;汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液1000μg/ml(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:取適量汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液,以含0.5 g/L重鉻酸鉀的10%的HCl,逐級稀釋成1. 00μg/ ml;汞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液:取適量汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,以含0.5g/L重鉻酸鉀的10%的HCl,逐級稀釋成2.00μg/L。此溶液需臨用新配。


樣品處理

樣品處理、稱取0.1000 ~ 0.5000g試樣于消解管中,以水濕潤,加入10ml王水,搖勻后于110℃智能石墨消解儀D6中分解約2h,其間搖動2~3次,取下冷卻后,加入1滴0.5g/L重鉻酸鉀溶液,而后轉(zhuǎn)入25ml具塞比色管中,并用少量超純水洗滌消解管數(shù)次,洗滌液一并轉(zhuǎn)入比色管,用超純水稀釋至刻度,混勻,過濾后待測。同時作空白實驗,在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下測定。

 

計算方式

土壤汞含量(μg/g) =C. V/W.1000
式中:C:從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得汞的含量( ng/ml);V:試樣消解后定容體積(ml);W:試樣重量(g)。

 


結(jié)果

 

樣品前處理
硝酸-鹽酸混合試劑具有比單一酸更強的溶解能力,此體系不僅能使樣品中大量有機物得以分解,同時也能提取各種無機形式的汞。在鹽酸存在條件下,大量的CI-與Hg2+作用形成穩(wěn)定的[ HgCl4]2-絡(luò)離子,可抑制汞的吸附和揮發(fā)。但消解中應(yīng)避免溫度過高,以防止汞以氯化物的形式揮發(fā)而損失。研究表明,在本實驗條件下加入10ml王水于110℃消解2小時效果較好。樣品中含有較多的有機物時,可適當(dāng)增大硝酸-鹽酸混合試劑的濃度和用量。


方法線性范圍及檢出限
在本實驗條件下,汞含量在0~50μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=235.3504X +1.1082,相關(guān)系數(shù)r=0.9994。空白溶液連續(xù)測定11次,以3倍空白溶液熒光強度的相對標(biāo)準(zhǔn)差所對應(yīng)的濃度,計算出方法的檢出限為0.005μg/L,若稱取0.5g樣品測定,則至低檢出限為0.0003μg/kg。


方法的精密度和準(zhǔn)確度

由表可見,測定結(jié)果均落在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),相對偏差范圍為1.55%~6.52%。該方法準(zhǔn)確度和精密度良好,符合分析要求。


土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜測定結(jié)果(n=5)


應(yīng)用
用本法對9份土壤樣品進行測定,并與冷原子吸收法測定結(jié)果比較,結(jié)果見表。用配對t檢驗進行統(tǒng)計分析。結(jié)果表明,兩種方法測定結(jié)果差異無顯著性(P<0.05),即兩種方法測定結(jié)果相同。

 

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果比較

 

討論
采用石墨消解儀消解土壤,操作簡便、準(zhǔn)確、快速,*EPA3050B方法要求。采用環(huán)繞式加熱,受熱均勻,可以快速、*地消解樣品,節(jié)省電能。jing確控溫,樣品間溫差小,測定結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度良好,適合批量土壤汞的測定。

 

智能石墨消解儀D6

 

格丹納智能石墨消解儀D6采用先進技術(shù),具有消解快速、高效節(jié)能、操作方便等優(yōu)點,且*的數(shù)字接口設(shè)計,可實現(xiàn)遠程控制。現(xiàn)已成功運用于環(huán)保、化工、食品、醫(yī)藥、生化等行業(yè)樣品前處理,同時可用于微波消解的預(yù)處理和趕酸處理,是原子吸收、原子熒光、ICP-AES等分析儀器的理想配套產(chǎn)品。

 

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