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陶瓷電熱板土壤濕法消解過程中這些點一定要注意
點擊次數:1642 更新時間:2021-10-11

大大小小的實驗室中都會常備電熱板進行樣品加熱消解,一般會選擇石墨電熱板或陶瓷電熱板。兩者中陶瓷電熱板受歡迎較多,像是格丹納HT系列陶瓷電熱板可以稱為防腐電熱板,加熱面是玻璃陶瓷,機身殼體涂多層特氟龍防腐保護層,不受強酸強堿的影響,是樣品加熱消解、蒸干、煮沸、趕酸的實驗用電熱板。目前,電熱板多用于土壤消解,在消解過程中添加不同的酸會有什么不同的目的呢,以下為大家解答:


首先,我們先了解土壤的成分,土壤一般是由無機物(已經風化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石)、有機物(分解的植物、動物YI體和肥料統稱為腐殖質)、水和空氣組成。實驗室用于檢測的土壤樣品一般只含有機物和無機物。現行的國標法采用的消解方法就是通過各種酸在高溫環境下破壞復雜的土壤結構,制成澄清、透明、適合儀器檢測的水溶液。再添加酸析出重金屬元素。


加“王水"(鹽酸和硝酸按照3:1的比例配制)和HF酸破壞土壤的晶格結構,使嵌在其中的重金屬元素析出。添加HF酸主要是破壞氧化硅的晶格結構,發生化學反應,而反應生成的SiF4是具有有毒性、腐蝕性和刺激性,可致人體灼傷。后加高氯酸,破壞土壤中的有機質成分,使原本富集于動植物體內后形成的土壤腐殖質中的重金屬元素析出。


土壤消解法.png



實驗成敗在于細節。對于土壤消解,我們采用格丹納HT系列陶瓷電熱板加熱消解法對土壤試樣進行了前處理,經過反復多次的試驗,為大家摸索出易翻車的細節:


1.加水濕潤土壤

國標法中有提到土壤樣品需要適量的水進行濕潤再加酸。但是沒有提到加入的水量是多少,所以我們需要根據土壤樣品的量進行適當的濕潤,切勿多加,否則會稀釋酸,影響效果。


陶瓷電熱板.png



2.加酸的順序

在土壤消解過程中,加各種酸是有順序的。按照國標法先加入鹽酸,蒸發至3ml左右時,再依次添加硝酸、HF酸和高氯酸。又用另一種方法即先加入鹽酸,緊接著加入硝酸,或是兩者按一定比例混合后一次加入,加熱一段時間后,再添加HF酸和高氯酸,因為硝酸和高氯酸同時加,會降低兩酸的消解作用。過程中因為硝酸趕酸不*而加入高氯酸產生大量的黃色煙霧,因此應該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后,硝酸煙霧揮發完后,再加入高氯酸就能更好的進行趕酸。


玻璃陶瓷臺面.png



3.時間與溫度的把控

對于土壤的消解時間,國標法中沒有規定,需要實驗人員自行視消解情況而定。需注意的是,驅趕高氯酸白煙的時間一定要充分,白色煙霧減少,就是接近快干的時候,坩堝里應該是透明可流動的膏狀物,整個消解過程中不能出現干燒現象。


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