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做土壤消解實(shí)驗(yàn)時(shí),碰到這些問(wèn)題怎樣解決?
點(diǎn)擊次數(shù):5686 更新時(shí)間:2021-10-26

通常做土壤消解總會(huì)遇到這樣那樣的問(wèn)題,下面給大家總結(jié)分享幾點(diǎn),總會(huì)有用的一時(shí)候,趕緊收藏下吧。


1、土壤為什么要經(jīng)過(guò)消解?消解是指除去土壤里面的金屬嗎?

答:土壤是一個(gè)有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合體,包括很多膠體、有機(jī)螯合物、空隙等等;這些有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合體會(huì)吸附、固定很多養(yǎng)分、金屬離子等。消解是為了使這些養(yǎng)分、金屬離子等你所需要測(cè)定的物質(zhì)從這些有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合體中釋放出來(lái),從而準(zhǔn)確的測(cè)定土壤中你所需要測(cè)定的物質(zhì)。簡(jiǎn)單的說(shuō)就是直接上機(jī)測(cè)定土壤不精確,通過(guò)消解后變成液體,就可以測(cè)出金屬離子含量。也相當(dāng)于去雜作用。


2、電熱板消解土壤需要時(shí)常搖動(dòng)坩堝嗎?

答:電熱板消解是需要搖動(dòng)的,添加試劑時(shí)搖動(dòng)可以快速將樣品混合一塊,加快消解速度和消解*度。所以是有必需的,如果使用全自動(dòng)消解儀則可以省去人力的搖動(dòng)。


HT-300內(nèi)頁(yè)大圖.png

格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300


3、消解采用硝酸-氫氟酸-高氯酸的方法,消解必須要加蓋嗎?

答:加回流蓋認(rèn)為是需要加的,加蓋后可以將液體回流到消解管中提高實(shí)驗(yàn)效率,另外一個(gè)是為了防止溶液濺出損失,對(duì)人造成危害。


4、土壤消解在趕酸過(guò)程中,冒大量白煙,但是杯壁上殘留有淺黃色的物質(zhì),這是什么原因呢,我做的質(zhì)控樣Cr、Pb偏低,然后Cd結(jié)果偏大,落不到質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)范圍里面。

答:由于Cr難原子化容易測(cè)低,加之硝酸和三價(jià)鐵對(duì)土壤Cr的原子吸收法有負(fù)干擾,因此應(yīng)分別消解,比如Cr應(yīng)單獨(dú)消解,通過(guò)定容時(shí)加入氯化銨來(lái)消除硝酸和三價(jià)鐵的負(fù)干擾。杯壁上殘留有淺黃色的物質(zhì)一般是硝酸與有機(jī)物反應(yīng)后的殘留物,建議再補(bǔ)加3mL硝酸、3mL氫氟酸(單獨(dú)消解Cr時(shí)還應(yīng)加入1mL過(guò)氧化氫,單獨(dú)消解Cd和pb時(shí)則應(yīng)加入1mL高氯酸),再重復(fù)消解至呈不流動(dòng)狀態(tài)的液珠狀;不過(guò)對(duì)于含鐵高的試樣在鹽酸存在時(shí)也會(huì)呈黃色或橘黃色。做不好的主要原因是未分別消解定容,同時(shí)應(yīng)注意對(duì)于Pb和Cd和含Cr低于20mg/kg的土樣應(yīng)采用石墨爐法來(lái)測(cè);其中Cd是最難測(cè)準(zhǔn)的,因此建議采用標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)消除基體干擾。


5、采用四酸消解尾礦土壤,也反復(fù)加了好多次氫氟酸和硝酸,消解液還是不澄清,是粘稠的殘?jiān)趺崔k?

答:可以使用稀硝酸稀釋之后搖勻后進(jìn)行測(cè)定就可以了。實(shí)驗(yàn)中液體不一定非要是澄清,粘稠狀就行,只要沒(méi)有明顯殘?jiān)纯桑?dāng)然要做的更加精確也是實(shí)驗(yàn)的追求。


6、重金屬測(cè)定,按照國(guó)標(biāo)法很多元素都要單獨(dú)測(cè),很麻煩。大家都是那幾個(gè)元素一起消解的呢?

答:可以使用全自動(dòng)消解儀,很方便,用三酸體系,消解效果很好,五種元素,用自動(dòng)消解,ICP-MS 標(biāo)土都能控住,適用于實(shí)驗(yàn)研究。


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