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凱氏定氮儀的使用步驟
點(diǎn)擊次數(shù):1309 更新時(shí)間:2022-04-08
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時(shí)間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,保證不漏氣。 首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí),連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。
2、無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣,為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù),初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí),再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3~4滴,蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意:在此操作之前必須先打開收集器活塞,以免錐形瓶內(nèi)液體倒吸。準(zhǔn)確吸取2mL硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液加到玻杯中,小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次,一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使堿液慢慢流入蒸餾瓶中,在堿液尚未*流入時(shí),將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水,再慢慢打開玻塞,使一半水流入蒸餾瓶,一半留在小玻杯中作水封。關(guān)閉收集器活塞,加熱蒸氣發(fā)生器,進(jìn)行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,由紫紅色變成綠色。自變色時(shí)起,再蒸餾3~5min,移動(dòng)錐形瓶使瓶內(nèi)液面離開冷凝管下口約lcm,并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口,再繼續(xù)蒸餾1min,移開錐形瓶,蓋好,準(zhǔn)備滴定。 在一次蒸餾完畢后,移去煤氣燈,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管,排除反應(yīng)完畢的廢液,用水沖洗小玻杯幾次,并將廢液排除。如此反復(fù)沖洗干凈后,即可進(jìn)行下一個(gè)樣品的蒸餾。按以上方法用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨進(jìn)行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支,空白對照液三支,依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中,通過小玻杯加到反應(yīng)室中,再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,每次用水量約3mL,洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi)。其余操作按標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨的蒸餾進(jìn)行。 由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀,不易從凱氏燒瓶內(nèi)倒出,必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之,如果有結(jié)晶析出,必須微熱溶解,趁熱加入玻杯,使其流入反應(yīng)室。此外,還應(yīng)當(dāng)注意趁儀器洗滌尚未*冷卻時(shí)立即加入樣品或空白對照液,否則消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶,造成堵塞。 樣品和空白蒸餾完畢后,一起進(jìn)行滴定。打開接受瓶蓋,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定。待滴至瓶內(nèi)溶液呈暗灰色時(shí),用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色,應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化,暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變,當(dāng)視為到達(dá)滴定終點(diǎn)。若呈粉紅色,表明已超越滴定終點(diǎn),可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02mL,每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色必須*一致。空白對照液接受瓶內(nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色,可以不滴定。記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù),供計(jì)算用。
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