在樣品前處理中,微波消解發揮著很大的作用,如果消解不徹丨底或者在消解的過程中導致樣品的損耗,不僅影響測試結果,同時也會造成消解的安全問題,例如爆罐的發生。微波消解的過程中少不了會遇到一些問題,讓我們大家一起來探討這些問題吧!
1. 微波消解儀的使用環境
問題:微波消解儀是否必須放在通風櫥中使用?
解答:不是的。微波消解儀通常配備排風系統,只需將排風管放入通風柜即可。通風櫥的內部環境通常不適合微波消解儀的使用。
2. 酸的選擇
問題:為什么不能在微波消解中使用硫酸和高氯酸?
解答:
1.高氯酸可以使用,但需要先使用硝酸分解有機物。
2.硫酸在消化后可能引起干擾,通常使用硝酸或鹽酸。
3.有些情況下,需要將酸揮發出來,硫酸和高氯酸無法揮發。
4.硫酸的沸點較高,消解時通常以液態存在,這可能導致局部過熱,因此在微波消解中更推薦氣液混合狀態。
3. 控制稱樣量
問題:如何確保稱樣量適當,以防止爆罐?
解答:對于未知樣品,建議從0.1g開始,對高油脂含量的有機物樣品,可以考慮稱量0.2g-0.3g左右。在加熱前,逐漸升溫,例如50℃、80℃、100℃,以減少爆罐風險。
4. 罐子大小選擇
問題:消解土壤時,使用哪種大小的罐子更好?
解答:通常使用50ml或100ml的消解罐。如果需要高通量,可以減小罐子的體積,但在進行高通量消解前最好進行預消解以降低風險。
5. 同時消解多個樣品
問題:每次最少可以消解幾個樣品?不同樣品可以同時消解嗎?
解答:盡量避免少于4個樣品的實驗,如果樣品數量少于4,8,12,16,24個,使用溶劑來填充空位,但不要使用純水。不同樣品的消解條件可能不同,因此每次使用相同類型的樣品。
6. 損耗與更換消解罐
問題:消解罐使用多長時間需要更換?
解答:消解罐的使用壽命因樣品類型和使用頻率而異,但如果發現罐子開裂、變形,或者罐內出現缺失或泛白,必須立即更換,以避免危險情況。
7. 處理發黃罐子
問題:消解罐使用一段時間后發黃,如何處理?
解答:罐子發黃通常是氮氧化物沉積在罐壁上的結果。可以將罐子放入烘箱中,設置溫度為180℃,時間為3小時至4小時,以清除沉積物。
8. 清洗外部部件
問題:如何清洗微波消解儀的外框架等部件?
解答:框架、外套筒、頂墊不應浸泡在酸缸中。清洗時,可使用濕潤的軟布擦拭,然后自然晾干。內襯需要在每次實驗后清洗和擦干,以確保在微波消解時部件干燥且沒有污漬。
9. 處理消解管的上蓋
問題:如何處理消解管的上蓋?
解答:不要將上蓋浸泡在酸液中,以防損壞自動泄壓功能。也不要高溫烘干上蓋。實驗結束后,用清水沖洗,然后自然晾干。
總結:微波消解是樣品前處理的關鍵步驟,需要謹慎操作以確保安全和準確性。遵循正確的操作規程和解決常見問題的方法可以提高微波消解的效率和可靠性。同時,性價比高的國產微波消解儀可以提供高效的樣品處理能力,適用于各種應用。