微波消解法的操作步驟和注意事項
點擊次數:615 更新時間:2023-11-22
微波消解是一種高溫高壓環境下,通過微波能的作用,破壞樣品中目標組分的初始形態,而使其以無機離子最高或較高價態的形式萃取出來的高效處理設備。
下面我們用土壤重金屬消解例子來詳解微波消解法的操作步驟:
于分析天平稱取樣品0.2g(精確到 ±0.001g)
加入少量水潤濕樣品,加入 6mL 硝酸、3mL鹽酸和 2mL氦氟酸
擰緊罐蓋,套罐放入微波消解儀
微波消解程序,樣品消解
程序步驟 | 溫度(℃) | 升溫時間(min) | 保持時間(min) |
1 | 120 | 7 | 3 |
2 | 160 | 5 | 3 |
3 | 190 | 5 | 25 |
加入2ml硝酸、1ml氫氟酸、1ml 高氯酸,徜沸狀態下加蓋反應30min,重復操作,直至無黑色殘渣
200°C趕酸至白煙冒盡,液體呈粘稠狀
用 1%硝酸定容至 25mL,靜置 1小時后取上清液測試
在使用微波消解法進行樣品處理時,以下是一些注意事項:
1、微波啟動后15分鐘內不能關掉,微波停止后5分鐘之內不得關機;
2、不要空轉儀器;
3、必須保證紅外溫度傳感器、轉盤檢測、反應罐計數傳感器的窗口千燥清潔;
4、如:乙醇、甘油、高氯酸鹽、二元醇、酮、烷烴
5、嚴禁使用高氯酸;
6、溶液量不小于5mL,不大于10mL;
7、加樣時不要使樣品沾在容器壁上。如沾附,在加入試劑時沖洗到溶液內;
8、加入試劑時,保證試劑順著內襯壁緩緩流下,輕輕晃動內襯,使樣品與試劑充分接觸。