DS360石墨消解儀對魚肉樣品的硝酸消解
點擊次數:1005 更新時間:2020-09-01
魚肉樣品的硝酸消解
概要:
所有的試劑必須是分析純或者痕量金屬級別。
水必須是超純水(Nanopure級別)。
使用硝酸的所有過程必須在通風櫥下進行。
(DS-360智能石墨消解儀)
步驟:
1)稱取0.5g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中,記錄樣品重量至小數點后四位數字。每個樣品稱取3份。準備3份酸空白。
2)每個樣品消解管中加入濃硝酸8mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分之一圈。將樣品排列放置好并放入DS-360消解儀中。
3)溫度程序:
4)一旦消解結束,將聚丙烯塑料消解管在通風櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50mL。由于濃酸與水混和,聚丙烯塑料消解管會變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用水冷卻至室溫,然后用吸液管吸取超純水定容至50mL。消解管里硝酸的濃度大概為16%(w/v)。
5)樣品使用ICP-AES分析測定。采用標準添加法校正基體效應,將多元素混和標準樣品分成多個小份(每份1mL),這樣做的目的是加入很少量的標準而不至于改變樣品基體的性質。將每個樣品分為4份,第1份不加標,第2份加標1mL,第3份加標2mL,第4份加標3mL。該技術同樣可應用于AAS校準基體干擾。
6)結果:
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